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研究內(nèi)容操作過程一般技術(shù)要點說明方法摸索優(yōu)化目標優(yōu)化梯度條件，確定分析波長。1、樣品溶劑選擇；2、濾膜吸附試驗；3、DAD檢測器下，波長選擇主成分最大吸收或平臺處。4、分離條件選擇；5、色譜柱對比；（根據(jù)情況酌定）6、DAD檢測器下，水、1mol/l酸、堿、氧（10%雙氧水）、光照、高溫破壞，各起始物料，中間體，輔料（制劑研究時需同時進行空白輔料破壞）等成分分離。1、一般在無參考標準或標準的方法無法直接套用時,需進行此項研究內(nèi)容，如3類藥。2、樣品溶劑：對樣品有很好的溶解能力...

液相色譜檢測器的作用是將柱流出物中樣品組成和含量的變化轉(zhuǎn)化為可供檢測的信號，常用檢測器有紫外吸收、熒光、示差折光、化學(xué)發(fā)光等。1、紫外吸收檢測器紫外吸收(UV)檢測器是目前HPLC應(yīng)用廣泛的檢測器。其工作原理是朗伯-比爾定律。這種檢測器靈敏度高，線性范Χ寬，對流速和溫度變化不敏感，可用于梯度洗脫分離。紫外吸收檢測要求被檢測樣品組分有紫外-可見光吸收，而使用的流動相無吸收，或在被測組分吸收波長處無吸收。一般選擇在欲分析物有最大吸收的波長處進行檢測，以獲得最大靈敏度和抗干擾能力。...

方法一：1、倒干色譜樣品瓶內(nèi)試液。2、全部浸入95%酒精，超聲洗2次后倒干，因為酒精易進入1.5mL的小瓶，且能與大多數(shù)有機溶劑互溶以達到。3、倒入清水，超聲洗2次。4、倒干瓶內(nèi)洗液，于110攝氏度烘1~2小時，絕對不能于高溫下烘烤。5、冷卻，保存。方法二：1、自來水沖洗幾遍。2、放入倒有純水的燒杯中，超聲15分鐘。3、換水，再超聲15分鐘。4、泡在倒有無水乙醇的燒杯中。5、最后取出自然風干。方法三：1、先用甲醇（色譜純）浸泡，并超聲清洗20分鐘，后將甲醇倒干。2、再將色譜樣...

實驗室制備梯度系統(tǒng)由梯度線圈、梯度控制器、數(shù)模轉(zhuǎn)換器（DAC）、梯度放大器（又稱梯度電源）和梯度冷卻系統(tǒng)等部分組成。梯度線圈和放大器均有雙套設(shè)計方案，現(xiàn)有MRI設(shè)備中按照其梯度組合方式和工作模式可分為單梯度放大器單梯度線圈、雙梯度放大器單梯度線圈、單梯度放大器雙梯度線圈等三種梯度類型MRI設(shè)備。實驗室制備梯度系統(tǒng)的優(yōu)點：分離效果好，可一次獲得較純顆粒；適應(yīng)范圍廣，既能分離具有S差的不同顆粒，又能分離有一定浮力密度差的顆粒；能保持顆?；钚?；防止已形成的區(qū)帶由于對流而引起混合。實...

液相色譜流動相使用前為什么要脫氣？脫氣有什么作用？如何脫氣？脫氣不足可能造成哪些異常現(xiàn)象？（1）脫氣的必要性：a.氣泡會增加基線的噪聲，造成靈敏度下降，甚至無法分析（噪聲增大，基線不穩(wěn)，突然跳動）。b.溶解的氧氣還會導(dǎo)致樣品中某些組份被氧化，溶解的氧氣與色譜柱中固定相（如烷基胺）發(fā)生反應(yīng)，柱效降低從而改變柱的分離性能。c.溶解氧能與某些溶劑（如甲醇、四氫呋喃）形成有紫外吸收的絡(luò)合物，絡(luò)合物會提高背景吸收（特別是在260nm以下），并導(dǎo)致檢測靈敏度的輕微降低，會在梯度淋洗時造成...

色譜柱的流向不能改變色譜柱前后端的填料及填裝工藝都是一樣的，標示方向的目的就是讓我們在使用中記住流動相從哪個方向流入色譜柱，那么這個流入段就是先污染端。這樣就為我們?nèi)蘸缶S護或再生色譜柱做了準備，而我們需要遵循這個規(guī)定應(yīng)該在色譜柱開始做樣后。色譜柱的說明書定要看清楚色譜柱內(nèi)保存著什么溶劑定要看清楚，因此色譜柱的說明書定要看清楚，當然也包括說明書上建議的維護保養(yǎng)規(guī)定，對我們有用。對于反相柱來說，溶劑基本就是乙腈或甲醇。但正相柱就不同了，因為正相柱除了可以適用正相系統(tǒng)，也可以適用反...

液相色譜法在中藥分析中的應(yīng)用真?zhèn)舞b別對于中藥的鑒別目前使用的方法較多，每種方法都有其特點和操作方法，鑒別方法也有針對的中藥和范圍，在操作起來會顯得過程繁瑣。中藥指紋圖譜可以全面的反應(yīng)中藥中化學(xué)成分和特征。而到中藥的真?zhèn)挝粗獣r可以通過中藥指紋圖譜進行鑒別和區(qū)分。非法染色非法染色是近年來曝光較多的中藥摻偽行為，染色中藥以次充好，不僅影響了中藥臨床療效，而且對患者健康帶來潛在危害。色素可分為天然色素和人工合成色素，部分合成色素具有致敏性和癌誘變性。因此中藥染色已嚴重影響中藥安全，需...